PIMS法測定低合金鋼中酸溶鋁

煉鋼過程中，鋁作為脫氧劑和致密劑可以改善合金鋼的性能。因此，工藝上經常要求測定鋼中鋁的存在狀態酸溶鋁的分析成為的關鍵。目前，鋼中鋁的狀態仍按照酸溶鋁和酸不溶鋁加以劃分。按國家標準(GB)國際標準(ISO)及美國材料試驗協會標準(ASTM)的規定：在通常條件下溶解于無機酸中的那一部分，稱為酸溶鋁；未溶解的部分，稱為酸不溶鋁。

目前，酸溶鋁的測定大多采用化學法，如鉻天青S光度法，但該方式干擾大、速度慢，不能滿足工業生產快速分析的要求。但運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀，在模擬光源條件下，應用PIMS技術測定低合金鋼中酸溶鋁，具有速度快，操作簡便，完全能滿足煉鋼工藝的時間要求。

峰植積分法(PIMS)的工作原理：分析樣品在火花光源的作用下，不同狀態的鋁在鋁的燃燒曲線中形態不一樣，不含酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期沒有高于穩定強度的峰值存在，而含有酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期存在高于穩定強度的峰值，這個峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關系。利用這一現象，測定曲線前期峰值強度，可得到酸溶鋁的含量。下文將介紹如何使用PIMS法測定低合金鋼中酸溶鋁。

一、實驗部分

1. 儀器：SPECTRO LAB M德國斯派克光電直讀光譜儀

2. 試樣處理：試樣在盤式磨樣機上用錯剛玉砂輪片磨制，要求試樣表面光滑平整。

二、結果與討論

1. 光源參數：選擇帶有PIMS的程序，經實驗優化確立了光源參數如表1。

2. 通道設定：每個元素都有自己的特征譜線，但是每一條譜線的靈敏度及譜線的干擾情況有所不同。所以我們應該遵循“背景低，干擾小”的原則。

3. 內標線：內標線可以消除儀器漂移、環境變化、光源條件不同等引起譜線強度變化的影響，提高測定的準確度。經過實驗，分別選用Fe3i( 281.329 )和Fe3p (281.329)作為酸不溶鋁和酸溶鋁的內標參比線。

三、精密度實驗及結果對照

1. 精密度實驗

我們選用編號為標1、標2、標3的標樣進行了10次分析，結果如表2。

從表2可知，最大相對標準偏差為3.67，最小為1.33，可見PIMS法測酸溶鋁的穩定性好，滿足低合金鋼中酸溶鋁的測定。

2. 準確性

對編號為標1、標2、標3的標樣進行了測定，其分析結果滿足標準要求，可進行酸溶鋁測定。結果如表3。

四、結論

從分析結果來看，運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀，在模擬光源條件下，應用PIMS技術測定低合金鋼中酸溶鋁，所得結果標準偏差小和準確性高，完全滿足低合金鋼中酸溶鋁的測定。該法具有速度快，操作簡便，完全能滿足煉鋼工藝的時間要求。

參考標準：
光譜分析論文集